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紫外可見分光光度計(jì)檢測(cè)鎳鈷錳氫氧化物中硫s根含量的方法探討

研究采用紫外可見分光光度計(jì)比濁法代替重量法檢測(cè)鎳鈷錳氫氧化物產(chǎn)品中硫s根的含量，產(chǎn)品測(cè)定濃度為鎳31.5-32.5%、鈷 11.5-12.5%、錳 17.5-18.5%，硫根含量約為 0.40%~0.65%。結(jié)果表明檢測(cè)波長為 500nm，硫含量為 0~0.5mg/50mL（1g樣品溶解定容至 100mL，再分取 5mL至 50mL）時(shí)，鎳鈷錳氫氧化物產(chǎn)品中硫酸根含量與吸光度具有線性關(guān)系，線性回歸系數(shù)可達(dá)到 99.9%以上。

鎳鈷錳氫氧化物成品中硫s根是重要檢測(cè)指標(biāo)。本方法較傳統(tǒng)的比濁法有多處改進(jìn)：穩(wěn)定劑改用聚乙烯醇-乙醇；BaCl2.2H2O沉淀劑直接加入穩(wěn)定劑中，制成清澈透明的溶液，測(cè)定時(shí)一次加入，避免分別加入形成 BaSo4顆粒不均勻；攪拌不使用電磁攪拌器，直接搖動(dòng)比色管，不受攪拌方式、速度和時(shí)間等條件的限制。簡(jiǎn)化了操作手續(xù)，形成的混濁液均勻，穩(wěn)定時(shí)間長，便于測(cè)定。

1 試劑

（1）ys：分析純

（2）穩(wěn)定劑溶液：聚乙烯醇-乙醇-水混合溶液（5g/L）

（3）lu化鋇溶液（10g/L）：分析純

（4）無水硫s鈉：基準(zhǔn)試劑

（5）標(biāo)準(zhǔn)溶液

 ①硫s根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液：用電子天平準(zhǔn)確稱取 4.4380g

無水硫s鈉（2.1.3）（在 120℃烘干至恒重）溶于水中，移

入 1L 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液中硫s根

的濃度為 3.00mg/mL。

 ②硫s根標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取上述硫s根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液 1.5

mL于 100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液中硫

s根的濃度為 45.00ug/mL。

2 儀器

UV757CRT紫外可見分光光度計(jì)

比色管：50mL比色皿：3cm

3 試驗(yàn)方法

 配制不同濃度硫s根標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入鹽s、l化鋇溶液、

穩(wěn)定劑溶液，用純水定容至刻度 50mL，搖勻，靜置 10min，

于 500nm波長處測(cè)定其吸光度，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得出標(biāo)準(zhǔn)

方程；測(cè)定樣品時(shí)，測(cè)定吸光度代入標(biāo)準(zhǔn)方程得出樣品中硫

酸根含量。

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

 （1）分別移取 0mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL硫s根

標(biāo)準(zhǔn)溶液（15.00ug/mL）于 50mL 比色管中，對(duì)應(yīng)硫s根質(zhì)

量分別是 0mg、0.045mg、0.090mg、0.135mg、0.180mg、0.225mg。

 （2）分別加入 2mL鹽s搖勻，加 1mL氯化鋇（10g/L），

加 10mL穩(wěn)定劑（5g/L），加水定容、搖勻。靜置 10min。

 （3）用 3cm有機(jī)玻璃比色皿，于分光光度計(jì)波長 470nm

處測(cè)量其吸光度，以空白溶液調(diào)整零點(diǎn)，檢測(cè)溶液吸光度。

 （4）以吸光度為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的硫s根質(zhì)量（mg）為

縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和線性回歸方程。

3.2 樣品制備

 用電子天平準(zhǔn)確稱取試樣 1.0000±0.0002g 于 50mL 燒杯中，先加入約 20mL純水，再加入鹽酸 6mL，微加熱使其*溶解，冷卻后移入 100mL容量瓶中，定容、搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取試液 5mL，置于 50mL比色管中，加入 2mL鹽酸搖勻、1mL l化鋇（10g/L）、加 10mL 穩(wěn)定劑溶液（5g/L），加水定容搖勻。靜置 10min。于分光光度計(jì) 500nm 處測(cè)量其吸光度。

4.結(jié)果與分析