通過(guò)使用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)測(cè)定水質(zhì)中亞硝酸鹽的的含量,分別從標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限、測(cè)試樣品的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率等實(shí)驗(yàn),比較 2 臺(tái)儀器測(cè)試的便利性與準(zhǔn)確性。結(jié)果顯示,2 臺(tái)儀器測(cè)試樣品均能準(zhǔn)確測(cè)試水質(zhì)中亞硝酸鹽的含量,但流動(dòng)分析儀測(cè)試樣品的前處理較簡(jiǎn)便與快速、測(cè)試時(shí)自動(dòng)化程度高、分析速度快、消耗的待測(cè)樣量少、測(cè)試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢(shì),得出流動(dòng)分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測(cè)試的理想測(cè)試儀器之選,值得推廣與普遍使用。
養(yǎng)殖水質(zhì)中亞硝酸鹽含量的高低將決定著養(yǎng)殖水質(zhì)的好壞,影響著養(yǎng)殖水產(chǎn)品的產(chǎn)量;一些長(zhǎng)期貯存的飲用水中亞硝酸酸鹽含量超標(biāo),人一旦長(zhǎng)期飲用會(huì)影響人體健康,甚至有致癌的風(fēng)險(xiǎn);在食品生產(chǎn)中亞硝酸鹽作為一種著色劑和防腐劑使用,少則無(wú)害多存隱患。在人類生活水平得到提高的前提下,人類越來(lái)越關(guān)注健康,越來(lái)越來(lái)關(guān)注水質(zhì)的質(zhì)量,越來(lái)越關(guān)注食品安全,亞硝酸鹽是水質(zhì)監(jiān)測(cè)與食品添加劑中常測(cè)指標(biāo)之一。測(cè)定亞硝酸鹽的方法主要有分光光度法、熒光法、離子色譜法、液相色譜法、流動(dòng)注射法、共振散射光譜法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法等 [1]。在生活節(jié)奏越來(lái)越快的當(dāng)下,亞硝酸鹽含量檢測(cè)的性與準(zhǔn)確性成為檢測(cè)行業(yè)追求的新態(tài)勢(shì)。本文就測(cè)試水中亞硝酸鹽含量的眾多方法中選用的流動(dòng)分析儀與紫外分光光度計(jì)兩臺(tái)儀器的測(cè)試情況進(jìn)行了比較與分析。
1 方法與儀器
《亞硝酸鹽的測(cè)定-流動(dòng)分析法》在酸性介質(zhì)中,亞硝酸鹽與磺胺發(fā)生重氮化反應(yīng),其產(chǎn)物再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料,于 550 波長(zhǎng)測(cè)定 [3]。
亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:100mg/L,購(gòu)于中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院,證書號(hào) GBW(E)080223。亞硝酸鹽環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品: 0.151±0.008 mg/L,購(gòu)于環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所,證書號(hào):200633。其它試劑選用至少分析純級(jí)別,水質(zhì)符合測(cè)試分析的 2 類水質(zhì)。
100.0mL 容量瓶,用超純水定容至刻度線,濃度為1000µg/L,用流動(dòng)分析儀自備稀釋器分別稀釋成 0、5.00、10.00、25.00、50.00、100.0、150.0、200.0µg/L,共 8 個(gè)
濃度點(diǎn)進(jìn)行測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)曲線。
待測(cè)水樣樣量 <5mL 即可,故選用 10mL 無(wú)針注射器與親水 PTFE 針式濾器(0.45um 濾膜)過(guò)濾約 5mL 樣品量待測(cè)。
2.3.1 流動(dòng)分析儀測(cè)試過(guò)程
配制好顯色劑,調(diào)試儀器至jia工作狀態(tài),開始泵入顯色劑,待試劑基線穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)基線和增益,標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測(cè)水樣置于自動(dòng)取樣器固定架中,再次等待基線穩(wěn)定后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線與待測(cè)樣品的測(cè)試。
?結(jié)論:用流動(dòng)分析儀與紫外分光光度 2 臺(tái)不同的儀器對(duì)相同水樣進(jìn)行測(cè)試可知:標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限均接近達(dá)到相關(guān)規(guī)定;2 臺(tái)儀器測(cè)試樣品的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率均能達(dá)到方法要求;但流動(dòng)分析儀測(cè)試樣品的前處理較簡(jiǎn)便與快速、測(cè)試時(shí)自動(dòng)化程度高、分析速度快、消耗的待測(cè)樣量少、測(cè)試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢(shì),故流動(dòng)分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測(cè)試的理想測(cè)試儀器之選,值得推廣與普遍使用。
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