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分光光度計(jì)在工業(yè)上的應(yīng)用技巧
更新時(shí)間:2019-02-22 點(diǎn)擊次數(shù):2149
      分光光度計(jì)利用紫外光、可見(jiàn)光、紅外光和激光等測(cè)定物質(zhì) 的吸收光譜對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性定量分析和物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的方法,稱為分光光度法或分光光度技術(shù),使用的儀器稱為分光光度計(jì)。分光光度計(jì)靈敏度高,測(cè)定速度快,應(yīng)用范圍廣,其中的紫外光和可見(jiàn)光分光光 度技術(shù)更是化學(xué)工業(yè)中*的基本手段,并大 量用于如離子膜法燒堿生產(chǎn)中精鹽水中r、Bf、CO-分析以及成品中NaCD3、At03的測(cè)定等。其檢測(cè)*一般可低至(1~ 10) @ 10- 5。但在實(shí)際應(yīng)用時(shí),由于顯色反應(yīng)、顯色條件、實(shí)驗(yàn)儀器和操作技 巧等因素的影響,造成一些偏差,影響了分析的準(zhǔn)確性。下面重點(diǎn)討論外部因素對(duì)分析結(jié)果的影響及提高分析的靈敏度和準(zhǔn)確度的途徑。
  1常見(jiàn)誤差原因分析
  1-1顯色反應(yīng)本身的誤差
  不同的顯色反應(yīng)條件下,如有色物的穩(wěn)定性、顯 色劑的加入量、酸度、反應(yīng)時(shí)間等,對(duì)分析結(jié)果均有 一定的影響。
  1-2儀器誤差
  單色光不純、儀器電壓不穩(wěn)、靈敏度過(guò)高或過(guò) 低,吸光度< 0 2或> 0 8造成結(jié)果不準(zhǔn)確;長(zhǎng)時(shí)間 使用后,吸收池污染帶來(lái)偏差。
  1-3分析操作不準(zhǔn)確或不熟練
  主要表現(xiàn)在儀器調(diào)零不準(zhǔn)、吸收池選擇不當(dāng)、讀數(shù)不準(zhǔn),甚至錯(cuò)誤操作等。
  2應(yīng)用技巧
  2-1放大或縮小倍數(shù)法
  放大或縮小倍數(shù)法即選擇合適的吸光度測(cè)量范 圍,在不同吸光度范圍內(nèi)讀數(shù)會(huì)引起不同程度的誤 差。為提高測(cè)定的準(zhǔn)確度,應(yīng)選擇在較適合的吸光 度范圍內(nèi)進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算表明,較適宜的吸光度范 圍為0 2~ 0 &如果被測(cè)溶液濃度過(guò)低,吸光度低 于0 2可采用增加比色皿厚度的方法進(jìn)行測(cè)定;如 果吸光度超過(guò)0 S可在比色時(shí)盡量采用比較薄的 比色皿。當(dāng)然,這樣測(cè)定出的數(shù)值一定要進(jìn)行折算, 計(jì)算式為:折算后吸光度=折算前測(cè)定值@標(biāo)準(zhǔn)比 色皿厚度A目前比色皿厚度。
  例:測(cè)定某樣品中鐵的含量時(shí),制作鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線 時(shí)用的吸收池的厚度為2 cm。而由于樣品含鐵量 低,用2 cm吸收池,測(cè)定出的吸光度為0 15Q改用 3 cm吸收池,測(cè)出值為0 224折算后:
  吸光度=折算前測(cè)定值@標(biāo)準(zhǔn)比色皿厚度+目 前比色皿厚度=0 224 x 2 A3= Q 149。
  該方法實(shí)際上是避免標(biāo)準(zhǔn)曲線在較低或較高濃 度處偏離朗伯-比爾定律的有效手段。

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