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UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計測定合金鋼中的總鉻
更新時間:2018-09-06 點擊次數(shù):2562

UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計測定合金鋼中的總鉻

在硫酸溶液中,用銅鐵試劑分離銅、鐵、釩、鉬等干擾元素,用硝酸和高氯酸破壞有機物,在硝酸銀存在下,用過硫酸銨將鉻氧化至六價,于0.1mol/L硫酸溶液中,六價鉻與二苯氨基脲形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物,根據(jù)顏色的深淺而測得鉻的含量。

1、硫酸溶液(1+1)、硫酸溶液(1+20)、濃硝酸、過氯酸(70%)、無水乙醇。

2、銅鐵試劑:5%溶液

3、硝酸銀溶液(2%)

4、過硫酸銨溶液(2%)

5、尿素溶液(10%)

6、亞硝酸鈉溶液(4%)

7、二苯氨基脲溶液(0.5%):稱取領(lǐng)苯二甲酸酐2g溶于100ml無水乙醇中,溫?zé)崛芙?。?zhǔn)確加入二苯氨基脲0.5g,攪拌至溶解,移入棕色試劑瓶中,保存待用。

8、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取預(yù)先在150℃烘干的重鉻酸鉀1.1360g,溶于少量水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

吸取50ml溶液于1000ML容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液含鉻為1mg/ml

9、UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計

分析步驟:
稱取試樣0.1000g于100ml燒杯中,加硫酸(1+1)10ml,加熱溶解,滴加硝酸氧化至溶液紫外*消失,繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒白煙,取下冷卻,用少量水吹洗杯壁,移入100ml容量瓶中,用水稀釋至50ML,加銅鐵試劑30ML,用水稀釋至刻度,搖勻,放置10~15min,過濾于干的錐形瓶中。
吸取濾液20ml于150ml錐形瓶中,加硝酸3ml、高氯酸3ML,加熱至冒濃白煙3min,取下稍冷,用少量水吹洗杯壁,加水稀釋至約30ML,加熱近沸,加硝酸銀10滴,過硫酸銨5ML,煮沸至大氣泡生成,取下冷卻,移入200ml容量瓶中,稀釋至約180ML,加二苯氨基脲5ML,用水稀釋至刻度,搖勻。放置5min,用UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計上選1~3CM比色皿,在波長550nm處進(jìn)行比色。(可同時放入?yún)⒈?空白和樣品 ,數(shù)值更。)測定吸光度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得結(jié)果。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
于數(shù)個200ML的容量瓶中,分別加入0.0、0.5、2.0 、4.0 、6.0 、8.0 、10.0ml鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,加硫酸(1+20)20ML,加水至180ML,準(zhǔn)確加入5ML二苯氨基脲溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。放置5min,在UV1901PC雙光束紫外可見分光光度計上測出吸光度,并繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線(儀器可自動繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線)。

注意事項:

1、加銅鐵試劑時,應(yīng)控制溫度在15℃以下。
2、含鉻為1%-2%時,分取濾液10ML置于200ML容量瓶中,補加硫酸(1+20)10ML。
3、高氯酸破壞有機試劑時,溫度不宜過高。
4、氧化后的體積不得少于25ML。
如有猛存在,加尿素5ml.滴加亞硝酸鈉溶液還原至無色。

 

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