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溴鄰苯三酚紅分光光度法測定銅合金中的鉛

【方法要點】

樣品用硝酸溶解，加硝酸鍶和硫酸生成SrSO4與PbSO4混晶共沉淀，過濾，與銅、鎳、鎘、鋅、鐵、錳、銻、鉍等元素分離。沉淀加硝酸溶解，沉淀中所夾雜的干擾離子，在PH5.5乙酸鹽介質中，用硫代硫酸鈉、氟化銨、鹽酸羥胺、抗壞血酸、鄰菲咯啉聯(lián)合掩蔽，加溴鄰苯三酚紅（BPR）、乳化劑聚乙醇基苯基醚（OP)、溴化十六烷基*基胺（CTMAB)與鉛生成紫色的絡合物，在625nm處有大吸收。鉛在10~140ug/25mL范圍內符合比爾定律，測定范圍0.002%~0.23%，再現(xiàn)性和準確度滿足要求。

【試劑與儀器】

1. 乙酸鹽緩沖液（PH5,5)：稱NaAc.3H2O125g加水溶解，加冰乙酸6mL于1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
2. 鄰菲咯啉（0.25%）：稱0.25g加水60mL，加鹽酸（1+1）0.5mL，溫熱溶解，加水至100mL，混勻。
3. 溴鄰苯三酚紅（BPR)：0.01%溶液。
4. 乳化劑聚乙醇基苯基醚（OP)：0.5%溶液。
5. 溴化十六烷基*基胺（CTMAB)：0.05%，要溫熱溶解。
6. 硝酸鍶：2.5%溶液。
7. 氟化銨：5%溶液。
8. 鹽酸羥胺：5%溶液。
9. 抗壞血酸：0.5%溶液。
10. 硫代硫酸鈉：10%溶液。
11. 分光光度計UV1901PC

【分析步驟】

稱取試樣（含鉛0.1% ~0.23%稱1.000g,0.01%~0.09%稱3.000g，0.002%~0.01%稱10.00g）于500mL燒杯中，緩慢加硝酸(1+1)(1~3g試樣加30ml,10g試樣加90ml),加熱溶解趕盡氧化氮，加水稀釋{加硝酸（1+1）30mL溶樣的水稀至80mL，加硝酸（1+1）90mL溶樣的水稀至250mL}。加硝酸鍶（2.5%）10mL，緩慢加濃硫酸10mL,攪拌2min，放置1h，用緊密濾紙過濾，用硫酸（1+99）洗8~9次。然后把濾紙攤開，將沉淀用水吹入原燒杯中，加硝酸（1+1）15mL，加水至60mL,加熱煮沸，不斷攪拌使沉淀溶解。冷卻后移入100ML容量瓶中稀至刻度，搖勻。吸取試液5mL于25mL容量瓶中，加甲基橙（0.025%）0.5mL、BPR(0.01%)5mL、乳化劑OP（0.5%）1mL、CTMAB(0.05%)1ML，每加一種試劑要充分搖動，以水稀至刻度，搖勻，放10min,將顯色液注入2cm比色皿中，在其余顯色液中滴加EDTA（4%）6滴，振搖，以此液作參比液，于紫外可見分光光度計UV1901PC625nm處測定吸光度。

【工作曲線的繪制】

稱取含鉛量不同的銅合金標準樣，同樣操作繪制或稱取純銅0.5000g5份，分別加鉛標準溶液（200ug/mL），所加鉛標準體積由檢量線范圍確定，按分析步驟進行操作，測量吸光度，繪制工作曲線。

【注意事項】

若試樣含有少量錫，則應過濾除去。

含錫較高和含硅的試樣本法不適用。