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磷鉬鋯藍(lán)與結(jié)晶紫分光光度法測(cè)定鋼中磷

【方法要點(diǎn)】

在聚乙烯醇存在下，磷鉬鋯藍(lán)雜多酸與結(jié)晶（CV）形成離子締合物的反應(yīng)，在0.02mol/L硫酸介質(zhì)中生成穩(wěn)定的紅紫色締合物，在550nm處測(cè)定吸光度，e550=1.3×105，并用于測(cè)定普通鋼中的磷。該法比磷鉬鋯藍(lán)法靈敏度提高10倍。

【試劑與儀器】

1. 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（5ug/mL）。
2. 鉬酸鈉：0.24%溶液。
3. 氯化鋯酰：0.16%溶液。
4. 抗壞血酸（2.5%)-亞硫酸鈉（1%）-硫代硫酸鈉（1%)混合還原劑。
5. 聚乙烯醇：0.5%溶液。
6. 結(jié)晶紫：0.05%溶液。
7. 混合酸：取濃硫酸26mL、濃硝酸4mL，以水稀釋至1000mL。
8. 過(guò)硫酸銨：10%溶液。
9. 過(guò)氧化氫：3%溶液。
10. UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

【分析步驟】

稱(chēng)取鋼樣0.2000g于100mL錐形瓶中，準(zhǔn)確加入硫硝混酸15mL，低溫加熱，待樣品溶解后，加5mL過(guò)硫酸銨溶液。加熱煮沸2min，滴加過(guò)氧化氫2~3滴，冷卻后移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，分取10mL試液于25mL比色管中，加入0.5mol/L硫酸1mL，以此加入混合還原劑、0.24%鉬酸鈉、0.16%氯化鋯酰、0.5%聚乙烯醇、0.05%結(jié)晶紫各1mL(每加入一種試劑后搖勻），以水稀釋至刻度，放置60min,用1CM比色皿，以試劑空白作參比，在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)550nm處測(cè)定吸光度。

【標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制】

1. 分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 0.2、 0.6、 1.0、 1.4mL于25ml比色管中，加入0.5mol/L硫酸1ml，依次加入混合還原劑、鉬酸銨鈉、氯化鋯酰、聚乙烯醇、結(jié)晶紫各1mL（每加入一種試劑后搖勻），以水稀釋至刻度，放置60min,用1cm比色皿，以試劑空白作參比，在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)550nm處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。