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UV1901PC紫外硫脲分光光度法測(cè)定鎢合金中的釕

【方法要點(diǎn)】

試樣用qinfusuan、硝酸溶解后，用致密濾紙過(guò)濾，使未溶解的釕與基體鎢分開(kāi)，未溶解的釕和濾紙經(jīng)灰化后，用過(guò)氧化鈉熔融，熔塊用鹽酸溶解，用yimi將鐵萃取分離掉，水相中的釕在4mol/L鹽酸介質(zhì)中與硫脲形成藍(lán)色絡(luò)合物，分光光度法測(cè)定釕，測(cè)定范圍為0.1%~0.7%。

【試劑與儀器】

（1）硫脲：5%溶液，必須現(xiàn)配現(xiàn)用。

（2）yimi、過(guò)氧化鈉、鹽酸、硝酸、qinfusuan。

（3）釕標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取0.1250g釕粉（純度99.9%）置于玻璃封管中，加8mL鹽酸、1mL過(guò)氧化氫，封管放于特制的鋼彈中，在250℃溶解24h，開(kāi)管后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶內(nèi)，加25mL鹽酸，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含釕為0.5mg/mL。

吸取5mL此溶液于250mL容量瓶中，加qinfusuan10mL。

（4）UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)

【分析步驟】

稱(chēng)取試樣

滴加硝酸5mL，加熱溶解到溶液清澈。加少量水用致密濾紙（紅帶）過(guò)濾，用水把鉑皿的不溶物全部吹洗入漏斗中，并用水洗滌幾次。將濾紙移入鐵坩堝中，置于馬弗爐中逐漸升溫到600~700℃灰化濾紙。取出冷卻后，加過(guò)氧化鈉2g，拌攪均勻后，再加過(guò)氧化鈉1g于其上面，放在電爐上烘烤10min，在酒精噴燈上熔10min，冷卻后放在250mL燒杯中，加20~30mL水濕潤(rùn)，再加鹽酸52mL，促使熔塊溶解，溶液移入100mL容量瓶中，用少量水洗凈燒杯和鐵坩堝并入主液。再用水稀釋至刻度，搖勻。吸取10mL試液置于60mL分液漏斗中，加yimi10mL，振蕩萃取1min，分層后把水相放入25mL容量瓶中，加入鹽酸3mL、5%硫脲溶液0.5mL，加水到瓶頸下面，搖勻。在沸水浴中加熱10min，取出流水冷卻到室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。

空白：吸取鹽酸（1+1）10mL，置于25mL容量瓶中，加入鹽酸3mL、5%硫脲溶液0.5mL，加水至接近到瓶頸下面，搖勻，在沸水浴中加熱10min，取出，流水冷卻到室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。

然后用3cm比色皿，以空白作參比，在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)波長(zhǎng)620nm處測(cè)量其吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出釕的含量。

【標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制】

吸取釕標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0、 1.0、 3.0、 5.0、 7.0、 9.0ml于6個(gè)25mL容量瓶中，加鹽酸8mL、5%硫脲溶液0.5mL，加水到接近瓶頸下面，搖勻，置沸水浴中加熱10min取出，流水冷卻到室溫，用水稀釋至刻度，搖勻。按照測(cè)量操作測(cè)量吸光度，以釕量在UV1901PC紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)上測(cè)得相應(yīng)的吸光度，儀器會(huì)自動(dòng)對(duì)吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

【注意事項(xiàng)】

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制可用過(guò)氧化鈉熔融法溶解金屬釕。