UV1800PC紫外可見分光光度計法測體外培育牛黃
紫外可見分光光度計廠家銷售吳
Tiwai Peiyu Niuhuang
BOVIS CALCULUS SATIVUS
本品以??苿游锱?/span>Bos taurus domesticus Gmelin的新
鮮膽汁作母液,加入去氧膽酸、膽酸、復(fù)合膽紅素鈣等制成。
【性狀】本品呈球形或類球形,直徑0.5?表面光
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歌渝公l郁蓄ouryao · com滑,呈黃紅色至棕黃色。體輕,質(zhì)松脆,斷面有同心層紋。氣
香,味苦而后甘,有清涼感,嚼之易碎,不粘牙。
【鑒別】(1)取本品粉末少量,用清水調(diào)和,涂于指甲上,
能將指甲染成黃色。
(2)取本品粉末少許,用水合氯醛試液裝片,不加熱,置顯
微鏡下觀察:不規(guī)則團(tuán)塊由多數(shù)黃棕色或棕紅色小顆粒集
成,稍放置,色素迅速溶解,并顯鮮明金黃色,久置后變綠色。
(3)取本品粉末少量,加三氯甲烷1ml,搖勻,再加硫酸與
濃過氧化氫溶液(30%)各2滴,,振搖,溶液即顯綠色。
(4)取本品粉末0. lg ,加鹽酸lm l和三氯甲烷10ml,充分
振搖4昆勻,三氯甲烷液呈黃褐色,分取三氯甲烷液,加氫氧化
鋇試液5ml,振搖,即生成黃褐色沉淀。分離除去水層和沉
淀,取三氯甲烷液約ImU加醋酐lm l與硫酸2 滴,搖勻,放
量,溶液呈綠色。
(5)取本品粉末lOmg,加三氯甲烷20ml,超聲處理30分
鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加乙醇lm l使溶解,作為供試品溶
液。另取膽酸對照品、去氧膽酸對照品,加乙醇制成每lm l各
含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則
0502)試驗,吸取上述兩種溶液各知丨,分別點于同一硅膠G
薄層板上,以異辛烷~乙酸乙酯■•冰醋酸(15 : 7 : 5 )為展開劑,
展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加熱至斑
點顯色淸晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在
與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點?!緳z蜜】水分不得過9.0%(通則0832第二法)。
游離膽紅素取本品細(xì)粉1 0 m g,精密稱定,置5ml量瓶
中,加三氯甲烷4ml,微溫,放冷,加三氯甲烷至刻度,搖勻,濾
過,取續(xù)濾液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在453nm
波長處測定吸光度。吸光度不得過0.70。
【含量測定】膽酸取本品細(xì)粉0.2g,精密稱定,置具
塞錐形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,稱定重量,超聲處理
30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾
過。精密量取續(xù)濾液25ml,蒸干,殘渣加20%氫氧化鈉溶液
10ml,加熱回流2小時,冷卻,加稀鹽酸19ml調(diào)節(jié)p H值至酸
性,用乙酸乙酯提取4 次(25mU5mi、20ml、20ml) ,乙酸乙酯
液均用同一鋪有少量無水硫酸鈉的脫脂棉濾過,濾液合并,回
收溶劑至干,殘渣用甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至
刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取膽酸對照品適量,精密稱
定,加甲醇制成每lm l含0. 48mg的溶液,作為對照品溶液。
照薄層色譜法(通則0502)試驗;精密吸取供試品溶液2^1、對
照品溶液與3^1,分別交叉點于同一硅膠G 薄層板上,以
異辛烷-乙酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8 : 4 : 2 : 1)為展開劑,展距
14?17cm,取出,晾干,噴以30%硫酸乙醇溶液,在105°C加
熱至斑點顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃
板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(通則0502薄層色譜掃描
法)進(jìn)行掃描,波長:l s ,380nm,AR = 650nm,測量供試品吸
光度積分值與對照品吸光度積分值,計算,即得。
本品按干燥品計算,含膽酸(C24H4QOs)不得少于6.0%。
膽紅棄對照品溶液的制備取膽紅素對照品10mg,精密稱定,置100ml棕色量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀釋至刻
度,搖勻,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,
搖勻,即得(每lm l中含膽紅素iOpg) 。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液lm l、2ml、3ml、
4mU5ml,分別置具塞試管中,加乙醇至9ml,各精密加人重氮
化溶液(甲液:取對氨基苯磺酸0. lg ,加鹽酸1. 5ml與水適量
使成100ml。乙液:取亞硝酸鈉0.5g,用水溶解并稀釋至
100ml,置冰箱內(nèi)保存。臨用時取甲液10ml與乙液0. 3ml,混
勻)lm l,搖勻,在15?20C的暗處放置1小時,以相應(yīng)的試劑
為空白,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在波長
處測定吸光度,以吸光度為縱坐標(biāo)、濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)
曲線。測定法取本品細(xì)粉約10mg,精密稱定,置錐形瓶中*加
三氯甲烷-乙醇(7 : 3 )的混合溶液60ml、鹽酸1滴,搖勻,置水
浴上加熱回流30分鐘,放冷,轉(zhuǎn)移至100ml棕色量瓶中,容器
用少量上述混合溶液洗滌,洗液并人同一量瓶中,加上述混合
溶液至刻度,搖勻。精密量取上淸液10ml,置50mi棕色量瓶
中,加乙醇至刻度,搖勻。精密量取3ml,置具塞試管中,照標(biāo)
準(zhǔn)曲線的制備項下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法測定吸
光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品* 液中含膽紅素的重量
( m g ),計 算,即得。
本品按干燥品計算,含膽紅素N4Os)不得少于
35.0%。
【性昧與歸經(jīng)】甘,涼。歸心、肝經(jīng)。
【功能與主治】淸心,豁痰,開竅,涼肝,息風(fēng),解毒 用
于熱病神昏,中風(fēng)痰迷,驚癇抽搐,癲癇發(fā)狂,咽喉腫痛,口舌
生瘡,癰腫疔瘡。 -
【用法與用量】0.15?0.35g,多入丸散用。外用適量,
研末敷患處。
【注窻】孕婦慎用;偶有輕度消化道不適。
【貯藏】密閉,遮光,防潮,防壓,室溫保存。
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