紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)風(fēng)濕骨痛膠囊
Fengshi Gutong Jiaonang
【處方】制川烏 制草烏
紅花 甘草
木瓜 烏梅
麻黃
【制法】以上七味,取制川烏、制草烏、甘草粉碎成細(xì)粉9
過(guò)篩r混勻I其余紅花等四味加水煎煮二次,每次2小時(shí)9合并
煎液,濾過(guò),濾液濃縮至稠膏狀,加人上述細(xì)粉,混勻9干燥,粉
碎成細(xì)粉9裝人膠囊9制成1000粒9即得。
【性狀】本品為硬膠囊,內(nèi)容物為黃褐色的粉末;味微
苦、酸。
【鑒別】(1)取本品,置顯微鏡下觀察:石細(xì)胞長(zhǎng)方形或
類方形,壁稍厚(制川烏、制草烏)。纖維束周圍薄壁細(xì)胞含草
酸鈣方晶,形成晶纖維(甘草)。
(2)取本品內(nèi)容物5g,用濃氨試液0。5 m l濕潤(rùn),用氯
甲烷加熱回流提取2 次(50ml,50ml),每次2 小時(shí),提取液
濾過(guò),合并濾液,回收溶劑 ,殘?jiān)蛹状?/span>lm l使溶解,作
為供試品溶液。另取yansuanmahuangjian對(duì)照品,加甲醇制成每1
含的作為對(duì)層色法
(通則0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5M1,分別點(diǎn)于同一
硅膠G 薄層板上,以
甲
醇-濃氨試液(4 ^
t H
o o
為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以茚三酮試液,在105°C加熱
至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的
位置上,顯相隱的紅色斑
【檢查】wutoujian限取本品內(nèi)容物研細(xì),用濃
氨試液潤(rùn)濕9加三氯甲烷20ml,冷浸guoye,濾過(guò)j 慮液蒸干,殘
加無(wú)水乙醇2ml使溶解,作為供試品溶液。另取wutoujian對(duì)
加無(wú)水乙醇制成每lm l含1。Omg的溶液,作為對(duì)照品
溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn),吸取供試品》
10^x1、對(duì)照品溶液5^x1,分別點(diǎn)于同一硅膠G 薄層板上,以正己
烷-乙酸乙酯-乙醇(32 : 18 : 5)為展開(kāi)劑,置氨蒸氣預(yù)飽和的
展開(kāi)缸內(nèi)展開(kāi),取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色
譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照
品的斑點(diǎn),或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。
其他應(yīng)符合膠囊劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(通則0103)。
【含量測(cè)定】烏頭總生物堿對(duì)照品溶液的制備取烏
頭堿對(duì)照品適量,精密稱定,加
0。lm g的溶液,即得。
鼠烷制成l m l含
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照m lm l、2ml、3ml、
4ml、5mU分別置分液漏斗中,依次精密加人三氯甲焼至
20ml,再精密加入醋酸鹽緩沖液(pH 3.0)(取無(wú)水醋酸鈉
0 用水溶解,加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml,搖勻
并在p H 計(jì)上校正)10ml和0, 1% 溴酚綠溶液(取溴甲酚綠
0。2g,加0。05mol/L氫氧化鈉溶液3。2m l使溶解,用水稀釋
至200mU搖勻)2ml,強(qiáng)力振搖5 分鐘9靜置20分鐘9分取三
氯甲烷層,用干燥濾紙濾過(guò),以相應(yīng)試劑為空白,濾液照紫外-
可見(jiàn)分光光度法(通則04Q1),分別在412nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光
度。以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo)3會(huì)制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測(cè)定法取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,混勻,研細(xì),取
,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入yimi_三氯甲烷-無(wú)
水乙醇(16 1 )的混合溶液25ml和氨試液搖勻
稱定重量,置快速混勻器上振蕩3 次,每次2 分鐘,放置guoye,
再稱定重量,用上述混合溶液補(bǔ)足減失的重量,再置快速混勻
器上振蕩2 分鐘,靜置。傾取上清液,精密量取5mU 分液
漏斗中,加yimi5mU用00 05mol/L硫酸溶液振搖提取次,
每次10ml,分取硫酸提取液5濾過(guò),合并濾液,置另一分液漏
斗中幼卩濃氨試液4ml,搖勻5用三氯甲烷振搖提取
10ml,分取三氯甲烷液,濾過(guò),合并濾液,回收溶劑至干,
于105°C加熱小時(shí),放冷,用氯甲烷分次溶解,轉(zhuǎn)移
25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻。精密量取20m;U置
分液漏斗中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,自“精密加入醋酸
鹽緩沖液……10ml”起,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出
供試品溶液中含wutoujian的量(ptg),計(jì)算,即得。
為
本品每粒含烏頭總生物喊以烏頭
25?0a 80mgo
c/
IV
3 4 ^ 1 4 NOn )計(jì)$應(yīng)
麻黃照液相色譜法(通則0512)測(cè)定Q
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠
為填充劑;以乙腈-水-磷酸-三乙胺(3 : 97 。1)為流動(dòng)
;檢測(cè)波長(zhǎng)為205nm。理論板數(shù)按yansuanmahuangjian計(jì)算應(yīng)不低
于 4000。
對(duì)照品溶液的制備取yansuanmahuangjian對(duì)照品適量,精密稱
定,加流動(dòng)相制成每lm l含lOptg的溶液,即得。
供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物,研
細(xì),取約3g5精密稱定,置圓底燒瓶中,加人5mol /L氫氧化鈉
120ml,搖勻,加氯化鈉,超聲處理(功率250賈5頻
率50kHz) 3 0分鐘,加水100ml,蒸懷,用預(yù)先盛有CL 5mol/L
鹽酸溶液10ml的250ml量瓶收集蒸鎦液約150ml,加水至刻
Q/
搖勻,濾過(guò)9取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品各
2 0 4 ,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品每粒含麻黃以鹽酸麻黃
C r
x
o
N O 珍HC1)計(jì),不
得少于0。18mg。
【功能與主治】 、i>r曰m 散寒,通絡(luò)止痛。用于寒濕閉阻經(jīng)__絡(luò)所致的痹病,癥見(jiàn)腰脊疼痛、四肢關(guān)節(jié)冷痛;風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎
見(jiàn)上述證候者。
【用法與用量】口服imi | _ 次
【注意】本品含毒性藥,不可多服;孕婦忌服。
【規(guī)格】每粒裝0
【貯藏】密封
掃一掃,加微信
版權(quán)所有 © 2019 上海奧析科學(xué)儀器有限公司
備案號(hào):滬ICP備13035263號(hào)-2
技術(shù)支持:化工儀器網(wǎng) 管理登陸 GoogleSitemap