【含量測定】烏頭總生物堿對照品溶液的制備取烏
頭堿對照品適量,精密稱定,加
0。lm g的溶液,即得。
鼠烷制成l m l含
標準曲線的制備精密量取對照m lm l、2ml、3ml、
4ml、5mU分別置分液漏斗中,依次精密加人三氯甲焼至
20ml,再精密加入醋酸鹽緩沖液(pH 3.0)(取無水醋酸鈉
0 用水溶解,加冰醋酸536mh用水稀釋至500ml,搖勻
并在p H 計上校正)10ml和0, 1% 溴酚綠溶液(取溴甲酚綠
0。2g,加0。05mol/L氫氧化鈉溶液3。2m l使溶解,用水稀釋
至200mU搖勻)2ml,強力振搖5 分鐘9靜置20分鐘9分取三
氯甲烷層,用干燥濾紙濾過,以相應(yīng)試劑為空白,濾液照紫外-
可見分光光度法(通則04Q1),分別在412nm波長處測定吸光
度。以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標3會制標準曲線。
測定法取裝量差異項下的本品內(nèi)容物,混勻,研細,取
,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入_三氯甲烷-無
水乙醇(16 1 )的混合溶液25ml和氨試液搖勻
稱定重量,置快速混勻器上振蕩3 次,每次2 分鐘,放置過 ye,
再稱定重量,用上述混合溶液補足減失的重量,再置快速混勻
器上振蕩2 分鐘,靜置。傾取上清液,精密量取5mU 分液
漏斗中,加5mU用00 05mol/L硫酸溶液振搖提取次,
每次10ml,分取硫酸提取液5濾過,合并濾液,置另一分液漏
斗中幼卩濃氨試液4ml,搖勻5用三氯甲烷振搖提取
10ml,分取三氯甲烷液,濾過,合并濾液,回收溶劑至干,
于105°C加熱小時,放冷,用氯甲烷分次溶解,轉(zhuǎn)移
25ml量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻。精密量取20m;U置
分液漏斗中,照標準曲線制備項下的方法,自“精密加入醋酸
鹽緩沖液……10ml”起,依法測定吸光度,從標準曲線上讀出
供試品溶液中含wutoujian的量(ptg),計算,即得。
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