【含量測定】對照品溶液的制備取經(jīng)105°C干燥至恒
重的無水葡萄糖對照品33mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加
水溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得(每l m l中含無水葡萄糖
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對渾品溶液0. lml、0.2ml、
0. 3ml、0. 4ml、0. 5ml、0. 6ml,分別置10ml具塞刻度試管中,
各加水至2. 0ml,搖勻,在冰水浴中緩緩滴加0. 2 % 蒽酮-硫酸
溶液至刻度,混勻,放冷后置水浴中保溫1 0分鐘,取出,立即
置冰水浴中冷卻10分鐘,取出,以相應(yīng)試劑為空白。照紫外-
可見分光光度法(通則0401),在582nm波長處測定吸光度。
以吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
測定法取60°C干燥至恒重的本品細(xì)粉約0.25g,精密
稱定,置圓底燒瓶中,加8 0 %乙醇150ml,置水浴中加熱回流
1小時,趁熱濾過,殘渣用8 0 %熱乙醇洗滌3 次,每次10ml,
將殘淹及濾紙置燒瓶中,加水150ml,置沸水浴中加熱回流1 小
時,趁熱濾過,殘渣及燒瓶用熱水洗滌4 次,每次10ml,合并
濾液與洗液,放冷,轉(zhuǎn)移至250ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,
精密量取1ml,置10ml具塞干燥試管中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
項下的方法,自“加水至2. 0ml”起,依法測定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)
曲線上讀出供試品溶液中含無水葡萄糖的重量(m g ),計算,
即得。
本品按干燥品計算,含黃精多糖以無水葡萄糖
(C6H 120 6)計,不得少于7.0% 。
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