【含置測(cè)定】多糖對(duì)照品溶液的制備取無(wú)水葡萄
糖對(duì)照品適量,精密稱定,加水制成每lm l含0. 12mg的溶
液,即得。
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0. 2.0. 4.0. 6、0, 8 J . 0,1. 2ml,分別置10ml具塞試管中,各加水至2. 0ml,
迅速精密加入硫酸蔥酮溶液(精密稱取蔥酮0. lg,加硫酸
100ml使溶解,搖勻)6rnl,立即搖勻,放置15分鐘后,立即置
冰浴中冷卻15分鐘,取出,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可
見(jiàn)分光光度法(通則0401),在625nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以
吸光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
供試品溶液的制備取本品粉末約2g,精密稱定,置圓
底燒瓶中,加水60mU靜置1 小時(shí),加熱固流4 小時(shí),趁熱濾
過(guò),用少量熱水洗滌濾器和濾渣,將濾渣及濾紙置燒瓶中,加
水60ml,加熱回流3小時(shí),趁熱濾過(guò),合并濾液,置水浴上蒸干,
殘?jiān)盟?/span>5ml溶解,邊攪拌邊緩慢滴加乙醇75ml,搖勻,在4C
放置12小時(shí),離心,棄去上清液,沉淀物用熱水溶解并轉(zhuǎn)移至
50ml量瓶中,放冷,加水至刻度,搖勻,取溶液適量,離心,精密
量取上清液3mU置25ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,即得。
測(cè)定法精密量取供試品溶液2ml,置10ml具塞試管
中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法,自“迅速精密加入硫酸蔥酮
溶液6ml”起,同法操作,測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試
品溶液中無(wú)水葡萄糖的含量,計(jì)算,即得。本品按干燥品計(jì)算,含靈芝多糖以無(wú)水葡萄糖
(C6 H12 Ofi)計(jì),不得少于 0.90%。
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