【含量測(cè)定1 對(duì)照品溶液的制備取魯斯可皂苷元對(duì)照
品適量,精密稱定,加甲醇制成每lm l含SOfxg的溶液,即得„
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液0.5ml、lm l、
2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分別置具塞試管中,于水浴中揮干溶
劑,精密加人高氯酸10ml,搖勻,置熱水中保溫15分鐘,取
出,冰水冷卻,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見(jiàn)分光光度法
(通則0401),在397nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,以吸光度為縱坐
標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
測(cè)定法取本品細(xì)粉約3g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,
精密加人甲醇50ml,稱定重# .加熱回流2 小時(shí),放冷,再稱
定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液
25ml,回收溶劑至干,殘?jiān)铀?/span>10ml使溶解.用水飽和正丁醇
振搖提取5次,每次10ml,合并正丁醇液,用氨試液洗滌2次,
每次5ml,棄去氨液,正丁醇液蒸干。殘淹用80%甲醇溶解,轉(zhuǎn)
移至50ml量瓶中,加80%甲醇至刻度,搖勻。精密量取供試
品溶液2?5ml,置10ml具塞試管中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下
的方法,自“于水浴中揮干溶劑”起,依法測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲
線上讀出供試品溶液中魯斯可皂苷元的重量,計(jì)算,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含麥冬總皂苷以魯斯可皂苷元
(C2r H420 4)計(jì),不得少于 0.12%。飲片
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