【含量測定】對照品溶液的制備取貝母素乙對照品
適量,精密稱定,加三氣甲烷制成每l m l含0. l m g 的溶
液,即得。
標準曲線的制備精密量取對照品溶液0.5ml、lml、
2ml、3 ml、4 ml,分別置25ml量瓶中,各精密加入CL 2mol/L鄰
苯二甲酸氫鉀緩沖溶液(取0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液
100ml,用O. 2moi / L氫氧化鈉溶液約5 0 m l調(diào)節(jié)p H 值為
5.0,即得)51111,再精密加0 . 0 3 %溴百里香酚藍試液(取溴百
里香酚藍0. 03g,用lmol/L氫氧化鈉溶液0.5ml使溶解,加
水稀釋至100ml,即得)2ml,加三氣甲烷至刻度,劇烈振搖,轉(zhuǎn)
移至分液漏斗中,放置4 5分鐘。取三氣甲烷液,用干燥濾紙
濾過,取續(xù)濾液,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分光光度
法(通則0401)在4 1 2 n m的波長處測定吸光度,以吸光度為縱
坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。
測定法取本品粉末(過四號篩)約2g,精密稱定,置具
塞錐形瓶中,加濃氨試液3ml,浸潤1 小時,加三氣甲烷-甲醇
(4 : 1)混合溶液40ml,置80°C水浴加熱回流2 小時,放冷,濾
過,用適量三氣甲烷-甲醇(4 • 1)混合溶液洗滌藥渣2?3 次,
洗液與濾液合并,蒸干,殘渣加三氣甲烷使溶解,轉(zhuǎn)移至
25ml量瓶中,加三氣甲烷至刻度,搖勻。精密量取2ml,置
25ml量瓶中,照標準曲線制備項下的方法,自“各精密加人
0.2mol/L鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液5ml”起,依法測定吸光度,
從標準曲線上讀出供試品溶液中貝母素乙的重量(m g ) ,計
算,即得。
本品按干燥品計算,含總生物堿以貝母素乙
(C27H 43N 0 3)計,不得少于 0.050% 。
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