3 1 0 8枸櫞酸離子測定法
*法比色法
枸櫞酸鈉對照品溶液的制備取經(jīng)減壓干燥至恒重的枸
櫞酸鈉(CsH5Na30 7 . 2H20 )0 . 6 g ,精密稱定,置100ml量
瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置
50ml量瓶中,用5%三氣乙酸稀釋至刻度,搖勻,即得。
供試品溶液的制備精密量取供試品0 .5 m l與水
4.5ml,加10%三氯乙酸溶液5ml,混勻,置60*€水浴加熱
5 分鐘,以每分鐘4000轉(zhuǎn)離心2 0分鐘,取上清液備用。
測定法精密量取供試品溶液lm l ,置25ml具塞試管
中,精密加吡啶1.3ml,混勻,再精密加醋酸酐5. 7ml,立即
混勻并置31*C士 1C的水浴中,準(zhǔn)確放置35分鐘后,照紫外-
可見分光光度法(通則0 4 0 1 ) ,在波長425mn處測定吸光度。
另精密量取枸櫞酸鈉對照品溶液0.25ml、0.50ml、0.75ml、
1.0ml,分別置于具塞試管中,各精密加5%三氣乙酸溶液
0.75ml、0.50ml、0.25ml、0. 00ml(其相對應(yīng)的枸櫞酸離子
. 228 .
中國藥典2 0 1 5年版3 1 1 0 鈉離子測定法
含量為 0. 5mmol/L、1. Ommol/L、1. 5m m o l / 2. Ommol/L) ,
自“精密加吡啶1.3ml” 起,同法操作。
以對照品溶液枸櫞酸離子濃度對其相應(yīng)的吸光度作直線
回歸,求得直線回歸方程,計(jì)算出供試品溶液中的枸櫞酸離
子含量(m m o l/L ),再乘以供試品稀釋倍數(shù)(20) ,即為供試
品枸櫞酸離子含量(mmol/L) 。
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