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紫外分光光度計(jì)法測(cè)乙醇
更新時(shí)間:2016-09-29 點(diǎn)擊次數(shù):4797

 

Yichun

Ethanol

CzH60 46.07

【性狀】本品為無(wú)色澄清液體;微有特臭;易揮發(fā),易燃

燒,燃燒時(shí)顯淡藍(lán)色火焰;加熱至約78T:即沸騰。

本品與水、甘油、三氣甲烷或乙醣能任意混溶。

相對(duì)密度本品的相對(duì)密度(通則0601)不大于0. 8129,

相當(dāng)于含C2HsO 不少于95.0% (mlml)

【鑒別】(1)取本品1ml,加水5ml與氫氧化鈉試液lml

后,緩緩滴加碘試液2ml,即發(fā)生碘仿的臭氣,并生成黃色

沉淀。

(2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集1290

圖)一致。

【檢查】黢堿度取本品20ml,加水20ml,搖勻,滴加酚

酞指示液2滴,溶液應(yīng)為無(wú)色;再加0. 01molL氫氧化鈉溶液

1.0ml,溶液應(yīng)顯粉紅色。

溶液的澄瀋度與顔色本品應(yīng)澄清無(wú)色。取本品適量,

與同體積的水混合后,溶液應(yīng)澄清;10°C放置30分鐘,溶液

仍應(yīng)澄清。

吸光度取本品,以水為空白,照紫外-可見(jiàn)分光光度法

(通則0401)測(cè)定吸光度,在240nm的波長(zhǎng)處不得過(guò)0. 08;

250?260nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)不得過(guò)0. 06;270?340nm的波長(zhǎng)

范圍內(nèi)不得過(guò)0. 02。

揮發(fā)性雜質(zhì)照氣相色譜法測(cè)定(通則0521)

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以6%氰丙基苯基-94%

甲基聚硅氧烷為固定液;起始溫度40°C,維持12分鐘,以每分

10X:的速率升溫至240X;,維持1 0分鐘;進(jìn)樣口溫度為

200t;檢測(cè)器溫度為280°C。對(duì)照溶液(b )中乙醛峰與甲醇峰

之間的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法精密量取無(wú)水甲醇100^1,50ml量瓶中,用供

試品稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用供

試品稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液(a);精密量取無(wú)水甲醇

50pl,乙醛50^1,置50ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,

精密量取100M,10ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,

作為對(duì)照溶液(b);精密量取乙縮醛150m1,50 m l量瓶中,

用供試品稀釋至刻度,搖勻,精密量取100M1,10ml量瓶中,

用供試品稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液(c);精密量取苯

100^1,100ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,精密量

lOOpU50ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)

照溶液(d);取供試品作為供試品溶液U ) ;精密量取4-甲基-2-

戊醇150^1,500ml量瓶中,加供試品稀釋至刻度,搖勻,作

為供試品溶液(b)。精密量取對(duì)照溶液“^ 化彡乂^乂心和供

試品溶液(a)、(b)1F1,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖,

供試品溶液(a)如出現(xiàn)雜質(zhì)峰,甲醇峰面積不得大于對(duì)照溶液

(a)中甲醇峰面積的0. 5 (0. 02% ) ; 含乙醛和乙縮醛的總量

按公式(1)計(jì)算,總量不得過(guò)0. 0 0 1 % (以乙醛計(jì));含苯按公式

(2)計(jì)算,不得過(guò)0. 0002% ;供試品溶液(b)中其他各雜質(zhì)峰面

積的總和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面積(0. 0 3 % ,4-

-2-戊醇計(jì))。

乙醛和乙縮醛的總含量%=

[(0. 0 0 1% X A e)  (A t - A e)] + [(0. 003% X C E) (C TCE)]

(1)

式中AE為供試品溶液(a )中乙醛的峰面積;

A t為對(duì)照溶液(b )中乙醛的峰面積;

CE為供試品溶液(a)中乙縮醛的峰面積;

CT 為對(duì)照溶液(c )中乙縮醛的峰面積。

苯含量 = (0.0002%Be) /(B t Be) (2)

式中BE為供試品溶液中苯的峰面積;

B t為對(duì)照溶液中苯的峰面積。

不揮發(fā)物取本品40ml,置105X:恒重的蒸發(fā)皿中,于

水浴上蒸干后,在105T:干燥2 小時(shí),殘?jiān)坏?/span>

過(guò) lmg.

【類(lèi)別】消毒防腐藥、溶劑。

【貯藏】遮光,密封保存。

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